以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TnBT)为原料,去离子水和无水乙醇为溶剂,盐酸、甲酰胺为催化剂,通过酸/碱两步溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2复合醇凝胶,经过老化、溶剂置换等后续工艺,在亚临界条件下干燥制备不同TiO2/SiO2比的复合气凝胶。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、BET比表面积、热重-差示量热(TG-DSC)和红外光谱(FT-IR)等手段对气凝胶进行了表征。并将制备的TiO2/SiO2复合气凝胶用于紫外光催化降解甲基橙。结果表明:不同TiO2/SiO2比的复合气凝胶经过500℃煅烧之后,n(Ti)∶n(Si)=1∶1时其比表面积最高达480.61m2/g,其组成为无定形SiO2和锐钛矿TiO2。紫外光催化降解甲基橙实验表明,采用亚临界干燥制备得到的TiO2/SiO2复合气凝胶,其催化降解率可达到99.6%,表现出优异的催化性能。
[1] 邓玮,蒋实,易川,崔龙哲.S掺杂无定形TiO2的制备及可见光催化活性[J].环境科学与技术,2019,42(3):134-139,157.
[2] 房海棠,朱梦玲,颜婷婷.TiO2纳米管的快速制备、改性及光催化性能研究[J].上海纺织科技,2018,46(8):38-41,47.
[3] 强琳辉,郝思琪,吴效楠,等.多孔SiO2/TiO2复合催化剂的制备及其光催化性能的研究[J].广东化工,2017,44(16):100-102.
[4] 彭稳,钟丽萍,刘航,等.有机污染物选择性光催化研究进展[J].水处理技术,2017,43(4):1-5,10.
[5] 任小赛,常薇,刘斌,等.SiO2/TiO2催化剂的合成及其光催化性能[J].西安工程大学学报,2015,29(6):688-691.
[6] Kistler S S.Coherent expanded aerogels and jellies[J].Nature,1931,127(3211):741.
[7] Kim G S,Hyun S H.Effect of mixing on thermal and mechanical properties of aerogel-PVB composites[J].Journal of Materials Science,2003,38(9):1961-1966.
[8] Pradip B S,Jong K K.Influence of aging conditions on textural properties of water glass based silica aerogels prepared at ambient pressure[J].Kereao J Chem Eng,2010,27(4):1301-1309.
[9] Hrubesh L W.Aerogels applications[J].Journal of Non-crystalline Solids,1998,225(1):335-342.
[10] 胡惠康,甘礼华,李光明,等.超临界干燥技术[J].实验室研究与探索,2000,19(2):33-35.
[11] Yang J,Wang Q,Wang T,et al.Facile one-step precursor-to-aerogel synthesis of silica-doped alumina aerogels with high specific surface area at elevated temperatures[J].Journal of Porous Materials,2017,24(4):889-897.
[12] 陈龙武,甘礼华,侯秀红.SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其形成过程[J].物理化学学报,2003,19(9):819-823.
[13] 林高用,张栋,卢斌.非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶[J].中南大学学报(自然科学版),2006,37(6):1117-1121.
[14] Ren L,Cui S,Cao F,et al.An easy way to prepare monolithic inorganic oxide aerogels[J].Angew Chem Int Ed Engl,2014,53(38):10147-10149.
[15] He F,Sui C,He X,et al.Facile synthesis of strong alumina-cellulose aerogels by a freeze-drying method[J].Materials Letters,2015,152:9-12.
[16] 盛宇,徐丽慧,沈勇,等.疏水型SiO2/TiO2复合气凝胶的制备及光催化性能研究[J].现代化工,2019,39(2):98-102.
[17] 刘伟,范爱武,黄晓明.多孔介质传热传质理论与应用[M].北京:科学出版社,2006,34.
[18] 郑阳,廖传华,黄振仁.含湿多孔介质的干燥特性[J].机电信息,2006(4):30-33.
[19] 刘光启,马连湘,刘杰.化学化工物性数据手册有机卷[M].北京:化学工业出版社,2002,5.
[20] 高世桥,刘海鹏.毛细力学[M].北京:科学出版社,2009,35-37.
基金资助
国家重点研发计划项目(2016YFC0700804);国家自然科学基金(51562008)